酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标（中）
3.6计算
3.6.1腐蚀速率按公式(6)计算： …………………………（6）
式中：vi—试片腐蚀速率，g/(m2·h)； Δt—反应时间，h；Δmi—试片腐蚀失量，g； Ai—试片表面积，mm2。
表1 常压静态腐蚀速率测定条件及缓蚀剂评价指标
酸液类型 |
试验
温度
℃ |
反应时间
h |
酸液质量分数
% |
缓蚀剂
质量分数
% |
缓蚀剂评价指标 |
一级 |
二级 |
三级 |
HCI |
HF |
g/(m2·h) |
盐酸 |
60 |
4 |
15 |
－ |
0.3-1.0 |
2-3 |
>3-4 |
>4-5 |
20 |
3-4 |
>4-5 |
>5-8 |
90 |
15 |
0.5-1.0 |
3-4 |
>4-5 |
>5-10 |
20 |
3-5 |
>5-10 |
>10-15 |
土酸 |
60 |
7.5 |
1.5 |
0.3-0.5 |
0.5-1 |
>1-3 |
>3-8 |
12 |
3 |
2-3 |
>3-5 |
>5-10 |
90 |
75. |
1.5 |
0.5-1.0 |
2-3 |
>3-5 |
>5-10 |
12 |
3 |
3-5 |
>5-10 |
>10-15 |
3.6.2试片表面积按公式(7)计算：Ai=(L·a + a·b+b·L)·2……………………（7）
式中：L—试片长，mm；a—试片宽，mm；b—试片厚，mm。
3.6.3平均腐蚀速率按公式(8)计算： ……………………（8）
式中： —每组平行样平均单片腐蚀速率，g/(m2·h)；v1，v2，v3—分别为同组的三块试片的腐蚀速率，g/(m2·h)。
在同一试验条件下，应作两次平行试验，所取算术平均值为总平均腐蚀速率；测空白酸的腐蚀速率时，不加缓蚀剂。
3.6.4缓蚀率按公式(9)计算： ………………………（9）
式中：η—缓蚀率，%； —未加酸化缓蚀剂的总平均腐蚀速率，g/(m2·h)； —加有酸化缓蚀剂的总平均腐蚀速率，g/(m2·h)。
3.6.5试验数据相对误差规定：试验数据相对误差规定在表2中给出。
3.6.6评价指标：评价指标在表l中给出。
表2 试验数据相对误差规定
平均腐蚀速率 g/(m2·h) |
相对误差 % |
0.5~10 |
±15 |
＞10~20 |
±10 |
＞20~40 |
±6 |
＞40 |
±3 |
4高温高压动态腐蚀速率
4.1方法原理
采用高温高压动态腐蚀仪，按测定温度、压力，应用挂片失重法进行测定。
4.2仪器及试剂
4.2.1仪器：
高温高压动态腐蚀测定仪。a)工作温度：0~200℃，精度±1℃；b)工作压力：0~20Mpa，精度±0.1MPa； c)转速：0~600r/min。
4.2.2试剂：所用试剂按3.2.2中给出的细则。
4.3试片制备：试片制备按3.3。
4.4酸的配制：酸的配制按3.4。
4.5高温高压动态腐蚀测定步骤
4.5.1试片标记：试片标记按3.5.1给出的细则。
4.5.2测定条件：测定条件在表3中给出。
4.5.3装调仪器：
根据每平方厘米试片表面积酸液用量20cm3，把按3.4制备的定量酸液倒入高压釜体内，将试片吊在挂片器上，安装搅拌、密封、挂片组件并拧紧，接好管线�？舨舛ㄒ堑缭�，以仪器最快升温速率设置加热程序及所需测定温度。
4.5.4打开高压氮气源阀门，调节气压阀门，启动泵，使釜内压力略低于测定压力。
4.5.5当温度达到测定所需温度，通过卸压阀调节反应容器压力为测定所需压力，启动搅拌马达，调节到测定所需转速，记录测定开始时间。
4.5.6反应到预定时间，切断电源。卸去酸液，迅速取出试片，观察腐蚀状况并作详细记录。
4.5.7试片清洗：试片清洗按3.5.6给出的细则。
4.5.8试片称量：试片称量按3.5.7给出的细则。
4.6计算：计算按3.6。
4.7试验数据相对误差规定：试验数据相对误差规定在表2中给出。
4.8评价指标：评价指标在表3中给出。
表3 高温高压动态腐蚀速率测定条件及酸化缓蚀剂评价指标
酸液类型 |
试验
温度
℃ |
试验
压力
MPa |
搅拌
速度
r/min |
反应
时间
h |
酸液质量分数
% |
缓蚀剂
质量分数
% |
缓蚀剂评价指标 |
一级 |
二级 |
三级 |
HCI |
HF |
g/(m2·h) |
盐酸 |
100 |
16.0 |
60 |
4 |
15 |
－ |
1.0-2.0 |
3-5 |
>5-10 |
>10-15 |
20 |
5-10 |
>10-15 |
>15-20 |
120 |
15 |
1.0-2.0 |
10-20 |
>20-30 |
>30-40 |
20 |
20-30 |
>30-40 |
>40-50 |
140 |
15 |
2.0-3.0 |
30-40 |
>40-50 |
>50-60 |
20 |
40-50 |
>50-60 |
>60-70 |
160 |
15 |
3.0-4.0 |
60-70 |
>70-80 |
>80-100 |
20 |
70-80 |
>80-90 |
>90-100 |
180 |
15 |
4.0-5.0 |
70-80 |
>80-100 |
>100-120 |
20 |
70-80 |
>80-100 |
>100-120 |
土酸 |
100 |
7.5 |
1.5 |
1.0-1.5 |
3-5 |
>5-7 |
>7-15 |
12 |
3 |
4-7 |
>7-12 |
>12-20 |
120 |
7.5 |
1.5 |
1.5-2.0 |
10-15 |
>15-25 |
>25-30 |
12 |
3 |
15-20 |
>20-30 |
>30-40 |
140 |
7.5 |
1.5 |
2.0-3.0 |
20-25 |
>25-30 |
>30-40 |
12 |
3 |
25-30 |
>30-40 |
>40-50 |
160 |
7.5 |
1.5 |
3.0-4.0 |
30-40 |
>40-50 |
>50-60 |
12 |
3 |
35-50 |
>50-60 |
>60-70 |
180 |
7.5 |
1.5 |
4.0-5.0 |
50-70 |
>70-80 |
>80-100 |
12 |
3 |
60-80 |
>80-90 |
>90-110 |
5乏酸中缓蚀剂防腐蚀测定方法及评价指标
5.1方法原理
5.1.1乏酸中缓蚀剂防平均腐蚀的测定方法原理：
采用静态、动态腐蚀速率、缓蚀率测定方法，测定酸化施工后期，酸液pH值下降到3~4时乏酸的平均腐蚀速率。
5.1.2乏酸中缓蚀剂防点蚀测定方法原理：
用点蚀测深仪测量点蚀深度，用实体显微镜测点蚀直径以检测腐蚀试验后试片表面腐蚀状况，缓蚀剂防点蚀性能。
5.2仪器及试剂
5.2.1仪器：a)岩心粉碎机；b)标准筛：SSW 0.15/0.1；c) WS型数显袖珍pH计（测量范围0.0~14.0pH，准确度：±0.2pH）或同类产品；d)点蚀测深仪：测量范围0~5mm，精度0.02mm；e)实体显微镜：放大倍数200倍；f)其余按3.2.1，4.2.1给出的细则。
5.2.2试剂：a)碳酸钙，化学纯；b)现场岩心；c)其余与3.2.2同。
5.3乏酸的制备
5.3.1直接取现场施工返排乏酸（测定时不另加缓蚀剂）；
5.3.2用现场岩样制备乏酸；
5.3.2.1取现场岩样粉碎，使80%以上岩样碎属通过SSW 0.15/0.1标准筛网，取筛下岩样粉末供试验用。
5.3.2.2取一定量的按3.4配制的测定所需浓度的盐酸(碳酸盐岩)或土酸(砂岩)，加入所需浓度的缓蚀剂，搅匀，边搅拌边加入过筛岩样粉末，使反应液的pH值为3.5(用pH计测定)，过滤，滤液用作试验。
5.3.3用碳酸钙制备盐酸酸化时的乏酸
取一定量的测定所需浓度的盐酸与相应数量完全反应的碳酸钙反应，搅拌，反应后，用6mol/L盐酸调至pH为3.5(用pH计测定)，再加所需用量的缓蚀剂。
5.4试验步骤
5.4.1常压静态试验按3.5，高温高压动态试验按4.5，其中反应时间皆为24h~48h。
5.4.2用点蚀测深仪，观测静态或动态腐蚀试验后的试片，并在整个试片表面上找出最大点蚀深度(hmax)。
5.4.3用实体显微镜，在整个试片表面上找出点蚀最严重的区域，统计、记录该区域1cm2(正方形)内的点蚀孔数( N)和最大点蚀面积(S) 。
5.5结果计算及表述
5.5.1平均腐蚀速率按3.6.1、3.6.2给出的细则计算。
5.5.2金属点蚀的程度用点蚀因数表述；按公式(10)计算： …（10）
式中：f—点蚀因数，无量纲；hmax—最大点蚀深度，mm； —平均点蚀深度，mm。
平均点蚀深度按公式(11)计算： ……………………（11）
式中： —平均点蚀深度，mm；Δm—腐蚀失量，g；ρg—( N-80)钢的密度，g/ cm3；A—试片面积，mm2。
5.6评价指标
5.6.1乏酸中缓蚀剂防平均腐蚀评价指标：
防平均腐蚀评价指标在表4中给出。
表4 乏酸中缓蚀剂防腐蚀评价指标
温度
℃ |
一级 |
二级 |
三级 |
平均腐蚀速率 g/(m2.h) |
60 |
0.1-0.2 |
>0.2-0.3 |
>0.3-0.5 |
90 |
0.3-0.5 |
>0.5-0.7 |
>0.7-1.0 |
100 |
0.5-0.7 |
>0.7-1.0 |
>1.0-1.5 |
120 |
1.5-2 |
>2-4 |
>4-6 |
140 |
2.5-3 |
>3-5 |
>5-7 |
160 |
3-4 |
>4-6 |
>6-8 |
180 |
5-6 |
>6-9 |
>9-12 |
5.6.2乏酸中缓蚀剂防点蚀评价指标：防点蚀评价指标在表5中给出。
表5 乏酸的点蚀评价指标
等级 |
点蚀孔数个/m2 |
最大点蚀面积/mm2 |
最大点蚀深度/mm |
点蚀因素 |
1 |
2.5×103 |
0.5 |
0.4 |
160 |
2 |
1.0×104 |
2.0 |
0.8 |
320 |
3 |
5×104 |
8.0 |
1.6 |
640 |
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2013年8月20日
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